1.10.3.4 - Incerteza devido a curva de calibração: Método Fieller

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A incerteza devido à curva de calibração como dito na seção modelo estatístico para curva de calibração, na prática temos interesse em predizer o valor da concentração X, dado uma observação em Área (Y). Com isso obtemos:


$$\widehat{x}_0=\dfrac{\widehat{y}_0-\widehat{\beta}_0}{\widehat{\beta}_1}$$

que é uma razão de duas variáveis aleatórias com distribuição normal (para mais detalhes consulte a distribuição Normal), ou seja, $ \widehat{y}_0-\widehat{\beta}_0 $ tem distribuição normal com média $ \beta_1 x_0 $ e variância $ \dfrac{\sigma^2~x^2_0}{S_{xx}} $ e $ \widehat{\beta}_1 $ tem distribuição normal com média $ \beta_1 $ e variância $ \dfrac{\sigma^2}{S_{xx}}. $ Ao padronizarmos estas duas variáveis aleatórias, obtemos duas variáveis aleatórias normais padrão, isto é, $ W,V\sim N(0,1). $ Logo a razão destas duas variáveis aleatórias terá uma distribuição de Cauchy (para mais detalhes consulte o conteúdo da distribuição de Cauchy), que não possui média e variância, o que impossibilitaria calcularmos a incerteza devido à curva de calibração. Porém, vamos utilizar um resultado que possibilitará calcularmos a incerteza devido à curva de calibração, que é o teorema de Fieller.

O teorema de Fieller é um resultado geral para intervalos de confiança da razão de duas variáveis aleatórias normalmente distribuídas.

Seja a variável aleatória $ \rho=\dfrac{\beta_0}{\beta_1}, $ em que $ \beta_0 $ e $ \beta_1 $ são estimados por $ \widehat{\beta}_0 $ e $ \widehat{\beta}_1 $ e estes estimadores são normalmente distribuídos com médias $ \beta_0,~\beta_1 $ e e variâncias Var$ (\beta_0) $ e Var$ (\beta_1) $ respectivamente.Consideramos $ \psi=\widehat{\beta}_0-\rho \widehat{\beta}_1. $

Com isso, como $ \widehat{\beta}_0, $ e $ ~\widehat{\beta}_1 $ são estimadores não viciados de $ \beta_0 $ e $ \beta_1, $ temos que


$$\mathbb{E}(\psi)=\beta_0-\rho\beta_1\quad \text{e}$$


$$\text{Var}(\psi)=\text{Var}(\widehat{\beta}_0)+\text{Var}(\rho\widehat{\beta}_1)-2\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\rho\widehat{\beta}_1)\quad (1.10.3.4.1)$$

Suponhamos que $ \psi $ seja normalmente distribuído e


$$\dfrac{\widehat{\beta}_0-\rho\widehat{\beta}_1}{\text{Var}(\psi)}$$

tem distribuição normal padrão.  Agora, observemos a seguinte desigualdade,


$$|\widehat{\beta}_0-\rho \widehat{\beta}_1|\leq z_{\alpha/2}\sqrt{\text{Var}(\psi)}$$

Elevamos ao quadrado em ambos os lados e igualamos a zero. 


$$\widehat{\beta}^2_0+\rho^2\widehat{\beta}^2_1-2\rho\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1-z^2_{\alpha/2}\text{Var}(\psi)=0$$

Substituimos $ \text{Var}(\psi) $ por (1.10.3.4.1), com isso obtemos


$$\widehat{\beta}^2_0+\rho^2\widehat{\beta}^2_1-2\rho\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1-z^2_{\alpha/2}(\text{Var}(\widehat{\beta}_0)+\tex{Var}(\widehat{\beta}_1)-2\rho\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1))=0$$

Para facilitar a notação, substituímos $ \text{Var}(\widehat{\beta}_0)=v_1, $$ \text{Var}(\widehat{\beta}_1)=v_2, $$ \text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)=v_{12} $ e $ z_{\alpha/2}=w. $ Com isso, temos que


$$\widehat{\beta}^2_0+(\widehat{\rho}\widehat{\beta}_1)^2-2\widehat{\rho}\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1-w^2 v_1-\widehat{\rho}^2 w^2 v_2+2\widehat{\rho} w^2 v_{12}=0$$


$$(\widehat{\beta}^2_1-w^2 v_2)\widehat{\rho}^2-(2\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1-2w^2 v_{12})\widehat{\rho}+(\widehat{\beta}^2_0-w^2 v_1)=0$$

Assim esta expressão é uma equação do segundo grau do tipo $  a \rho^2 + b \rho + c = 0  $ (Bhaskara). Logo resolvemos esta equação da seguinte forma:


$$\Delta=4(2\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1-2w^2 v_{12})^2-4(\widehat{\beta}^2_1-w^2 v_2)(\widehat{\beta}^2_0-w^2 v_1)$$


$$=4 w^2(w^2 v^2_{12}-w^2v_1 v_2+\beta^2_0 v_2+\beta^2_0 v_1-2\beta_0\beta_1v_{12})$$

Logo, a solução para $ \widehat{\rho} $ é dada por


$$\widehat{\rho}=\dfrac{\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1-w^2 v_{12}}{\widehat{\beta}^2_1-w^2 v_2}\pm\dfrac{w}{\widehat{\beta}^2_1-w^2 v_2}\sqrt{w^2 v^2_{12}-w^2v_1 v_2+\beta^2_0 v_2+\beta^2_1 v_1-2\beta_0\beta_1v_{12}}$$

Voltamos as notações originais e chegamos a seguinte expressão:

$ \widehat{\rho}=\gamma_1\pm\gamma_2\sqrt{\left(z_{\alpha/2}\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)\right)^2 -z^2_{\alpha/2} \text{Var}(\widehat{\beta}_0) \text{Var}(\widehat{\beta}_1)+\beta^2_0 \text{Var}(\widehat{\beta}_1)+\beta^2_1 \text{Var}(\widehat{\beta}_0)-2\beta_0\beta_1\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)} $

em que


$$\gamma_1=\dfrac{\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1-z^2_{\alpha/2} \text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)}{\widehat{\beta}^2_1-z^2_{\alpha/2} \text{Var}(\widehat{\beta}_1)}\quad\text{e}\quad \gamma_2=\dfrac{z_{\alpha/2}}{\widehat{\beta}^2_1-z^2_{\alpha/2} \text{Var}(\widehat{\beta}_1)}$$

As duas raízes da equação do segundo grau, são os limites de confiança 100(1-$ \alpha $)% para $ \rho, $ que é o método de Fieller. Agora vamos calcular a variância para $ \widehat{x}_0=\dfrac{\widehat{y}_0-\widehat{\beta}_0}{\widehat{\beta}_1}. $ Para isto, vamos adaptarmos o resultado obtido para $ \widehat{\rho}. $ Então basta trocarmos $ \widehat{\beta}_0 $ por $ \widehat{y}_0-\widehat{\beta}_0. $ Mas para isto vamos fazer alguns cálculos:


$$\text{Var}(\widehat{y}_0-\widehat{\beta}_0)=\text{Var}(\widehat{y}_0)+\text{Var}(\widehat{\beta}_0)-2\text{Cov}(\widehat{y}_0,\widehat{\beta}_0)\quad (1.10.3.4.2)$$

Porém, temos


$$\text{Cov}(\widehat{y}_0,\widehat{\beta}_0)=\mathbb{E}(\widehat{y}_0\widehat{\beta}_0)-\mathbb{E}(\widehat{y}_0)\mathbb{E}(\widehat{\beta}_0)\quad (1.10.3.4.3)$$

Calculamos agora


$$\mathbb{E}(\widehat{y}_0\widehat{\beta}_0)=\mathbb{E}(\widehat{\beta}^2_0+\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1 x_0)=\mathbb{E}(\widehat{\beta}^2_0)+\mathbb{E}(\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1)x_0=\text{Var}(\widehat{\beta}_0)+\mathbb{E}^2(\widehat{\beta}_0)+\mathbb{E}(\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1)x_0$$

Voltamos em (1.10.3.4.3) e obtemos


$$\text{Cov}(\widehat{y}_0,\widehat{\beta}_0)=\text{Var}(\widehat{\beta}_0)+\mathbb{E}^2(\widehat{\beta}_0)+\mathbb{E}(\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1)x_0-\mathbb{E}^2(\widehat{\beta}_0)-\mathbb{E}(\widehat{\beta}_0)\mathbb{E}(\widehat{\beta}_1) x_0=$$


$$=\text{Var}(\widehat{\beta}_0)+\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)x_0$$

Agora, voltamos em (1.10.3.4.2) e obtemos


$$\text{Var}(\widehat{y}_0-\widehat{\beta}_0)=\text{Var}(\widehat{y}_0)+\text{Var}(\widehat{\beta}_0)-2\text{Var}(\widehat{\beta}_0)-2\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)x_0=$$


$$=\text{Var}(\widehat{y}_0)-\text{Var}(\widehat{\beta}_0)-2\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)x_0$$

Vale lembrar que


$$\text{Cov}(\widehat{y}_0-\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)=\text{Cov}(\widehat{y}_0,\widehat{\beta}_1)-\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)=\text{Cov}(\widehat{\beta}_0+\widehat{\beta}_1 x_0,\widehat{\beta}_1)-\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)=$$


$$=\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)+\text{Cov}(\widehat{\beta}_1,\widehat{\beta}_1) x_0-\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)=\text{Var}(\widehat{\beta}_1) x_0$$

Logo, temos que


$$u(\widehat{x}_0)=\gamma_1\pm\gamma_2\left(\left(z_{\alpha/2}\text{Var}(\widehat{\beta}_1) x_0\right)^2 -z^2_{\alpha/2}\text{Var}(\widehat{y}_0)\text{Var}(\widehat{\beta}_1)+z^2_{\alpha/2}\text{Var}(\widehat{\beta}_0)\text{Var}(\widehat{\beta}_1)+\right.$$


$$\left.+2z^2_{\alpha/2}\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)\text{Var}(\widehat{\beta}_1)x_0+\widehat{\beta}^2_0\text{Var}(\widehat{\beta}_1)+\widehat{\beta}^2_1\text{Var}(\widehat{y}_0)-\widehat{\beta}^2_1\text{Var}(\widehat{\beta}_0)$$


$$\left.-2\widehat{\beta}^2_1\text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)x_0-2\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1\text{Var}(\widehat{\beta}_1) x_0\right)^{1/2}$$

Substituímos a equação anterior pelos valores:


$$\text{Var}(\widehat{\beta}_1)=\dfrac{\text{QME}}{S_{xx}}, \quad\text{Var}(\widehat{\beta}_0)=\text{QME}\left(\dfrac{1}{n}+\dfrac{\overline{x}^2}{S_{xx}}\right)\quad \text{e}\quad \text{Cov}(\widehat{\beta}_0,\widehat{\beta}_1)=-\dfrac{\overline{x}\text{QME}}{S_{xx}}$$

e com algumas manipulações algébricas obtemos que


$$V(\widehat{x}_0)=\dfrac{\widehat{\beta}_0\widehat{\beta}_1+ \overline{x}g}{(\widehat{\beta}^2_1-g)}\pm\dfrac{z_{\alpha/2}}{(\widehat{\beta}^2_1-g)}\sqrt{2g \dfrac{\text{QME}}{S_{xx}}\overline{x}\widehat{x}_0+\text{QME}\dfrac{\widehat{y}^2_0}{S_{xx}}}$$

em que $ g=\dfrac{z^2_{\alpha/2}~\text{QME}}{S_{xx}}. $ Quando g é zero para $ V(\widehat{x}_0) $ , temos os limites para $ \widehat{\rho}(\widehat{x}_0). $ Com isso temos que


$$V(\widehat{x}_0)=\widehat{\rho}\pm\dfrac{z_{\alpha/2}}{\widehat{\beta}^2_1}\sqrt{\text{QME}\dfrac{\widehat{y}^2_0}{S_{xx}}}$$

Agora, observe que


$$-\dfrac{z_{\alpha/2}}{\widehat{\beta}^2_1}\sqrt{\text{QME}\dfrac{\widehat{y}^2_0}{S_{xx}}}\leq \dfrac{\widehat{\beta}_0}{\widehat{\beta}_1}\leq\dfrac{z_{\alpha/2}}{\widehat{\beta}^2_1}\sqrt{\text{QME}\dfrac{\widehat{y}^2_0}{S_{xx}}}$$

Multiplicamos por -1 a inequação e somamos $ \dfrac{\widehat{y}_0}{\widehat{\beta}_1}, $ obtemos que


$$\dfrac{\widehat{y}_0}{\widehat{\beta}_1}-\dfrac{z_{\alpha/2}}{\widehat{\beta}^2_1}\sqrt{\text{QME}\dfrac{\widehat{y}^2_0}{S_{xx}}}\leq \dfrac{\widehat{y}_0}{\widehat{\beta}_1}- \dfrac{\widehat{\beta}_0}{\widehat{\beta}_1}\leq \dfrac{\widehat{y}_0}{\widehat{\beta}_1}+\dfrac{z_{\alpha/2}}{\widehat{\beta}^2_1}\sqrt{\text{QME}\dfrac{\widehat{y}^2_0}{S_{xx}}}$$

Logo, temos que


$$\dfrac{\widehat{y}_0}{\widehat{\beta}_1}-\dfrac{z_{\alpha/2}}{\widehat{\beta}^2_1}\sqrt{\text{QME}\dfrac{\widehat{y}^2_0}{S_{xx}}}\leq\widehat{x}_0 \leq\dfrac{\widehat{y}_0}{\widehat{\beta}_1}+\dfrac{z_{\alpha/2}}{\widehat{\beta}^2_1}\sqrt{\text{QME}\dfrac{\widehat{y}^2_0}{S_{xx}}}$$

Portanto, a incerteza padronizada devido a curva de calibração é dada por:


$$u(\widehat{x}_0)=\dfrac{\widehat{y}_0+\widehat{\beta}_1}{\widehat{\beta}_1}\sqrt{\dfrac{\text{QME}}{\widehat{\beta}^2_1} \dfrac{\widehat{y}^2_0}{S_{xx}\widehat{\beta}^2_1}}$$

 

Exemplo 1.10.3.4.1:

 

Voltamos ao exemplo da motivação. Já temos calculado:

  • $ \overline{x} = 0,73  $ 
  • $ S_{xx} = 7,794 $ 
  • $ \widehat{\beta_1} = 0,00047 $
  • $ \widehat{\beta}_0=-1,958\times 10^{-5} $
  • $ QME = 3,98 \times 10^{-10} $
  • $ \widehat{y}_0=0,000451085 $

 

Suponhamos, $ \hat{x}_0 = 1, $ logo a incerteza devido à curva de calibração pelo método Fieller é dada por

 


$$u(\widehat{x}_0)=\dfrac{\widehat{y}_0+\widehat{\beta}_1}{\widehat{\beta}_1}\sqrt{\dfrac{\text{QME}}{\widehat{\beta}^2_1} \dfrac{\widehat{y}^2_0}{S_{xx}\widehat{\beta}^2_1}}=$$


$$=\dfrac{0,00045+0,00047}{0,00047}\sqrt{\dfrac{3,98\times 10^{-10}}{0,00047^2} \dfrac{0,00045^2}{7,794\times0,00047^2}}=0,028498$$

 Para entender como executar essa função do Software Action, você pode consultar o manual do usuário.

 

 

 

 

 

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