4.5.3 - Ensaio

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$ \mathbf{\checkmark} $ Equação de Medição
 

A expressão (4.5.3.1) representa a equação de medição utilizada para a obtenção da solução relativa ao ensaio, neste caso temos:

$$Sol_i = \frac{A_{P}}{A_{PI}~\beta_1}-\frac{\beta_0}{\beta_1}+\varepsilon\\;~~~~~~i=1,\dots,6~~~~(4.5.3.1)$$

em que,

  • $ Sol_i $: representa a solução i relativo ao ensaio, $ i=1,\dots,6 $, em $ mg/kg $;
  • $ A_{P} $: representa a medição de área do padrão primário no Cromatógrafo(Crom). Temos que $ A_{P} $ assume distribuição normal com incerteza $ u(A_{P})=u(Crom_P) $ e fator de    abrangência dado no módulo Incerteza devido ao Cromatógrafo;
  • $ A_{PI} $: representa a medição de área do padrão secundário no Cromatógrafo(Crom). Temos que $ A_{PI} $ assume distribuição normal com incerteza $ u(A_{PI})=u(Crom_{PI}) $ e fator de abrangência dado no módulo Incerteza devido ao Cromatógrafo;
  • $ \varepsilon $: representa a repetitividade. Podemos supor que a distribuição da média das medições tem distribuição normal. Logo, podemos estimar sua incerteza (desvio padrão da média) como:

$$u(\varepsilon) = \frac{s}{\sqrt{n}},$$

em que $ \displaystyle s^2 = \frac{1}{n-1} \sum^{n}_{i=1} (x_i -\overline{X})^2 $ é a variância amostral e $ \displaystyle\overline{X} = \frac{1}{n} \sum^{n}_{i=1} x_i $ é a média amostral;

 

$ \mathbf{\checkmark} $ Incerteza Combinada ($ u_{c}(Sol_i) $)

 

A incerteza combinada para a grandeza solução relativa ao ensaio é dada por:

$$u_c(Sol_i)=\sqrt{\pl\frac{\partial Sol_i}{\partial A_{P}}\pr^2 u^2(Crom) + \pl\frac{\partial Sol_i}{\partial A_{PI}}\pr^2 u^2(Crom)+u^2(\varepsilon)}$$

em que,

$$\left(\frac{\partial Sol_i}{\partial A_{P}}\right)=\frac{1}{A_{PI}~\beta_1}$$

$$\left(\frac{\partial Sol_i}{\partial A_{PI}}\right)=\frac{A_{P}}{A^2_{PI}~\beta_1}$$

em que, $ u_c^2(.) $ é a contribuição de cada fonte de incerteza.

$ \mathbf{\checkmark} $ Incerteza Expandida ($ U(Sol_i) $)

 

Aqui, a expressão (4.5.3.2) representa a incerteza expandida para o ensaio.

$$U(Sol_i)~=~k\times u_c(Sol_i)~~~~(4.5.3.2)$$

em que $ k $ (fator de abrangência) é o quantil da distribuição t-Student com $ \nu_{eff}(Sol_i) $ graus de liberdade e confiança de 95%.

$$\nu_{eff}(Sol_i)=\frac{u^4(Sol_i)}{\frac{u^4(A_{P})}{\infty}+\frac{u^4(A_{PI})}{\infty}+\frac{u^4(\varepsilon)}{n-1}}$$

Para efetuar os cálculos do ensaio, as informações necessárias são:

 

 

Fontes Valor Incerteza (U) Fator de Abrangência (k)
Área do padrão primário 47,5558 0,90639002 1,96
Área do padrão secundário 345,724 6,589328966 1,96
Repetitividade   0,002727375 1
Coeficiente linear (Intercepto) -0,01336    
Coef.Angular  0,060596    

 

Aplicando os valores da tabela obtemos os seguintes resultados:

 

 

 

Cálculo de Incerteza:   Solução 2      
Simbolo Fonte de Incerteza Estimativa Tipo Distribuição Divisor Incerteza C.S. Contr. GL
A_s Área do padrão primário 0,90639002 B Normal 1,96 0,462444 0,047733516 0,022074 999999
A_pi Área do padrão secundário 6,589328966 B Normal 1,96 3,361903 0,006565947 0,022074 999999
e Repetitividade 0,002727375 A Normal 1 0,002727 1 0,002727 2
u_c(Sol2) Incerteza Combinada               0,031336
GL Grau de Liberdade Efetivo               34853,38
k Fator de Abrangência               1,960032
U(Sol2) Incerteza Expandida               0,06142
Sol2 Solução 2               2,490558

 

Cálculo da incerteza relativa

 Seja, $ \overline{Sol_i} $ é a média das solução relativa ao ensaio, para $ i=1,\dots, 6 $. Para Concentração 2 temos:

$$U_{relativo}=\frac{U(Sol_2)}{\overline{Sol_2}}=\frac{0,061420392}{2,49518586}=0,024615558$$

Assim, o cálculo da incerteza em porcentagem:

$$U(\%)=U_{relativo}\times100\%=2,46\%$$

 

 

 

 

Incerteza de Medição

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