Robustez para avaliação de sete parâmetros analíticos

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Manual da ferramenta Action Stat para Análise de Robustez

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Exemplo:

A seguir, apresentamos os dados coletados. Sete parâmetros analíticos foram selecionados e  pequenas variações foram induzidas nos valores nominais do método.

clique aqui para efetuar o download dos dados utilizados nesse exemplo

Parâmetros Condições Nominais Variação
Original Nível Alto Original Nível Alto
Concentração de metanol na fase móvel 80% A 77% a
Fase Móvel ph 2,8 B 3,1 b
Temperatura da coluna 30ºC C 35ºC c
Vazão da Fase Móvel 1 D 1,2 d
Coluna fornecedora Symmetry E Ace e
Fornecedor de Metanol Tedia F Baker f
Modelo Cromatográfico Agilent G HP g

Tabela 1: Parâmetros analíticos.

Utilizando o experimento de Youden obtemos a seguinte tabela:

P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 Resposta
1 1 1 1 1 1 1 99,63
1 1 -1 1 -1 -1 -1 99,8
1 -1 1 -1 1 -1 -1 99,85
1 -1 -1 -1 -1 1 1 99,63
-1 1 1 -1 -1 1 -1 99,48
-1 1 -1 -1 1 -1 1 99,64
-1 -1 1 1 -1 -1 1 99,6
-1 -1 -1 1 1 1 -1 99,51

Tabela 2: Conjunto de dados.

 

1. Primeiramente vamos acessar o menu como descrito a seguir:

Action Stat $ \blacktriangleright $ Validação Analítica $ \blacktriangleright $ Robustez $ \blacktriangleright $  Análise.

2. Aparecerá uma janela como a seguir;

3. No campo Conjunto de Dados selecionamos a coluna que contém os dados. As colunas, que representam as variáveis medições e parâmetros, podem ter ou não nomes nas colunas.

 

4. Caso as variáveis forem selecionadas com os nomes, deixar selecionado o campo Colunas com nome. Depois clicar no botão Ler.

5. No campo Variavel de Resposta selecionar a variavel resposta.

6.  No campo Montar Fórmula clicar no botão Todas.

 

7. Em Mostrar Resultados, caso desejarmos que o resultado seja exibido na mesma planilha do conjunto de dados, vamos clicar em (Célula Atual), senão poderemos imprimir os resultados em nova planilha , nesse caso clicaremos em (Nova Planilha).

OBS: Ao escolher a opção Célula Atual, os resultados serão impressos a partir da célula em que se encontra o cursor na janela do Excel. Neste caso, o usuário deve posicionar previamente (antes do passo 1) o cursor em uma posição apropriada.

 

Resultados e Interpretação:

A seguir, apresentamos os resultados obtidos pelo software Action Stat.

Tabela 1: Resultados do experimento fatorial sem réplicas.

 

Tabela 2: Valores dos efeitos em módulo versus escores da distribuição Half-Normal,

Figura 1: Lenth Plot para robustez.

Figura 2: Daniel plot para robustez.

Das figuras 1 e 2 , temos indícios que os parâmetros P1 e P6 interferem no método. Agora, testamos as hipóteses:

 

 c_j\neq 0\quad\text{para}~~j=1,\dots,k.\end{array}\right.\]

Da tabela 1 obtemos que os parâmetros P1 e P6 interferem no método ao nível de signficância de 5%. Portanto, a menos dos parâmetros P1 e P6, o método é robusto.

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