1.1.6 - Limite de Quantificação

Nesta seção, vamos analisar o limite de quantificação (LQ), segundo critérios da RDC Nº166. Nela o limite de quantificação é definida como a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob as condições experimentais estabelecidas. Para a determinação deste parâmetro deve ser seguido o mesmo procedimento descrito na Seção VIII deste Capítulo, sendo que, a razão sinal/ruído deve ser superior a 10:1. 

Gustavo González [2] define o LQ como a mais baixa concentração de analito que pode ser determinada quantitativamente com um nível aceitável de precisão. O procedimento para avaliação do LQ é equivalente ao de LDs , medindo pelo menos 10 brancos de amostras independentes e usando o fator 10 em vez de 3 para os cálculos. Com isso, temos:

$$Y_{LQ}=Y_{\text{branco}}+10s_{\text{branco}}$$

Segundo Gustavo González [2], a razão para o fator 10 vem a partir de considerações da IUPAC (União Internacional de Química Pura e Aplicada), assumindo uma precisão relativa de cerca de 10 % no sinal. Contudo, a fim de obter um LQ mais consistente, é aconselhável fazer uma estimativa a priori do desvio padrão relativo (DPR) da resposta em função da concentração de analito (Próximo do LQ desconhecido). Assim, uma série de espaços em branco são cravados em várias concentrações de analito e medido em triplicata. Por este motivo o DPR% é calculado. A partir do gráfico de DPR% versus a concentração de analito, a quantidade que corresponde a uma precisão previamente definida DPR% e é interpolado tomado como o $ Z_{LQ}. $ 

Para a determinação baseada em parâmetros da curva analítica, o limite de quantificação pode ser calculado por:

$$LQ=\frac{10\sigma_*}{\widehat{\beta}_1}$$

em que

$ \bullet\widehat{\beta}_1 $ é inclinação da curva de calibração.

$ \bullet\sigma_* $ o desvio padrão, que pode ser obtido de 3 formas:

a) o desvio padrão do intercepto com o eixo do Y de, no mínimo, 3 curvas de calibração construídas contendo concentrações do analito próximas ao suposto limite de quantificação;

b) o desvio padrão residual da linha de regressão

c) a partir da curva de calibração proveniente da análise de um apropriado número de amostras do branco.

 

Exemplo 1.7.1:

A seguir, apresentamos os dados coletados para o limite de quantificação. Para isto, utilizamos os mesmos dados coletados da lineardade.

Concentracao Area
0,24 8597,852
0,24 8597,258
0,24 8596,783
0,24 8596,908
0,24 8597,301
0,24 8597,496
0,27 9607,39
0,27 9607,714
0,27 9607,443
0,27 9608,133
0,27 9607,176
0,27 9607,247
0,3 10617,69
0,3 10617,97
0,3 10617,99
0,3 10617,95
0,3 10617,8
0,3 10617,8
0,33 11627,84
0,33 11628,43
0,33 11628,01
0,33 11628,33
0,33 11628,34
0,33 11628,1
0,36 12637,93
0,36 12638,12
0,36 12638,54
0,36 12638,19
0,36 12638,63
0,36 12638,32

clique aqui para efetuar o download dos dados utilizados nesse exemplo

A seguir, calculamos o limite de quantificação através do software Action Stat  e obtemos os seguintes resultados:

1. Primeiramente apresentamos a função limite de quantificação no Action Stat.

2. O próximo passo é preencher a janela do limite de quantificação

A seguir, apresentamos os resultados obtidos pelo software Action Stat.

Com isso, vamos calcular o limite de quantificação:


$$LQ=\frac{10\sigma_{\text{resíduos}}}{\widehat{\beta}_1}=\frac{10\times 0,278311917}{33675,66936}=8,26\times 10^{-5}$$

 

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